[기술 기고] 배터리 품질의 숨은 열쇠… ‘수분 제어’ 3대 기술 (KF·LOD·TGA)

배터리 산업의 혁신은 주로 새로운 소재와 차세대 공정에 주목되지만, 실제로 안정적인 배터리 품질을 가능하게 만드는 기반 기술은 보이지 않는 곳에서 작동한다. 리튬 이온 배터리 제조 공정에서 수분을 정밀하게 제어하는 칼 피셔(Karl Fischer, KF) 적정이 대표적이며, 이 기술은 건조 감량(LOD)과 열중량 분석(TGA)과 함께 배터리 내부 반응의 안정성을 뒷받침하는 핵심 역할을 수행한다.


배터리 제조의 ‘보이지 않는 위협’: 수분
물은 대부분의 화학 공정에서 필수적이지만, 리튬 이온 배터리 제조에서는 위험 요소로 취급된다. 미량의 수분이라도 전해질과 활물질의 화학적 안정성을 저해하여 성능 저하와 안전 문제를 초래할 수 있다. 예를 들어, LiPF₆ 등 전해질 염은 수분과 반응해 불화수소(HF)를 생성하는데, 이 HF는 전극 재료를 부식시키고 SEI층을 손상시켜 충·방전 효율을 떨어뜨린다.

또한 수분 또는 HF로 인해 내부 부품의 성능이 저하되면 열 관리 기능이 약화되고, 이는 열 폭주 가능성을 높이는 원인이 된다. 열 폭주는 약 80°C에서 SEI층이 붕괴되면서 시작되며, 이후 온도가 100~120°C까지 상승하면 전해질 분해가 본격적으로 일어나 가연성 가스가 방출된다. 120~130°C에서는 분리막이 용융되면서 내부 단락 위험이 생기고, 150°C에 이르면 음극이 산소 생성 반응을 일으켜 셀이 심각한 손상을 입는다. 180°C를 초과하면 반응이 자가 촉진적으로 이어져 폭발이나 화재로 발전할 가능성까지 있다. 이러한 과정을 고려하면, 제조 단계에서 철저한 수분 관리는 필수적이라는 점이 더욱 분명해진다.


KF 적정: 배터리 생산의 정밀 수분 분석 장비
KF 적정은 수십 년 전 확립된 방식이지만, 여전히 ppm 수준의 미량 수분을 정밀하게 측정하는 데 가장 널리 사용되는 기술이다. 특히 Coulometric KF 적정은 수분 함량이 극히 낮은 전극 시트 분석에 적합하다. 이 방식은 샘플을 일정 온도의 오븐에서 가열해 수분만 증발시키고, 이를 불활성 기체를 이용해 적정 셀로 이동시킨 뒤 전기화학 반응량으로 수분을 정량한다. 복잡한 금속·폴리머 복합재 구조에서도 정확한 결과를 도출할 수 있어 전극 제조 및 품질 검증 단계에서 중요한 기준으로 활용된다.

건조 감량(LOD): 전극 슬러리 품질과 연속 공정 안정성 확보
건조 감량(LOD)은 가열 과정에서 용매 또는 수분이 증발하면서 발생하는 질량 변화를 측정하는 방식이며, 전극 슬러리의 점도와 균일성을 관리하는 데 직접적으로 활용된다. 활물질이나 바인더가 적절한 수분 조건을 갖추고 있어야 슬러리가 균일하게 분산되고, 전극 코팅이 일정한 두께로 형성된다. 만약 슬러리의 점도가 낮으면 재료가 고르지 않게 분포해 혼합 공정이 불안정해지고, 반대로 점도가 지나치게 높으면 접착 불량과 균열이 발생해 전극 수명을 단축시킬 수 있다. LOD 분석은 이러한 문제를 사전에 확인하고 공정 조건을 조정하는 데 중요한 역할을 한다.

열중량 분석(TGA): 재료의 열 안정성과 결합수 특성 규명
열중량 분석(TGA)은 가열 과정에서 나타나는 중량 변화를 통해 재료의 열적 거동을 평가하는 기법이다. 이를 이용하면 양극, 음극, 분리막, 바인더 등의 분해 온도와 열 안정성을 확인할 수 있으며, 재료의 순도와 열적 내구성에 대한 정보도 얻을 수 있다.

또한 TGA는 자유수(free water)와 결합수(bound water)를 구분하는 데 큰 장점을 갖는다. 자유수는 낮은 온도에서 쉽게 증발하지만, 결합수는 재료 구조에 강하게 붙어 있기 때문에 더 높은 온도에서만 방출된다. 이러한 특성은 재료의 품질과 저장 안정성을 판단하는 데 중요한 기준이 된다.

TGA가 EGA(Evolved Gas Analysis)와 결합될 경우, 가열 중 어느 단계에서 어떤 가스가 방출되는지까지 분석할 수 있어 전해질 조성 최적화와 안전성 향상에도 활용된다. 특정 염이 낮은 온도에서 불안정한 가스를 방출하는 경우, 이를 보다 안정적인 대체 물질로 교체하는 근거가 될 수 있다.

세 가지 기술을 통합적으로 활용했을 때의 제조 효과
KF 적정, LOD, TGA는 각기 다른 방식으로 수분과 열적 특성을 분석하지만, 이 세 기술을 함께 적용하면 제조 공정 전반에서 품질을 통합적으로 관리할 수 있다. 이를 통해 전해질 분해를 억제하여 배터리 수명을 연장할 수 있고, 내부 저항을 낮춰 출력 성능을 안정화할 수 있으며, 수분으로 인해 발생하는 부반응을 최소화함으로써 안전성을 높이는 효과도 기대할 수 있다.

결국 세 분석 기술의 조합은 제품 품질과 성능을 보장할 뿐 아니라 전기차 등 고안전성이 요구되는 애플리케이션에서 신뢰도 향상에도 기여한다.

결론: 배터리 제조를 뒷받침하는 정밀 분석 기술의 가치
칼 피셔 적정은 새로운 기술은 아니지만, 리튬 이온 배터리 생산에서 수분 관리를 위한 가장 신뢰도 높은 솔루션으로 여전히 중심적 위치를 차지하고 있다. 여기에 LOD와 TGA가 더해지면 소재 특성과 공정 변수를 다각도로 분석할 수 있어, 배터리의 성능과 수명, 안전성 모두를 강화하는 체계적인 품질 관리 기반이 마련된다.

세 가지 기술은 제조 라인을 통과하는 모든 셀이 엄격한 품질 기준을 충족하도록 돕고 있으며, 이는 궁극적으로 안정적이고 지속 가능한 에너지 시스템 구축으로 이어진다.

기고: 사이먼 테일러(Simon Taylor), 메틀러 토레도(METTLER TOLEDO) 배터리 사업 개발 담당/ 정리=김지성 기자